Анализ азота по методу Кьельдаля


Схема анализа азота по методу Кьельдаля

Анализ по методу Къельдаля является классическим и единственным арбитражным методом определения общего белка и общего азота.

К сожалению, классический метод с использованием обычного лабораторного оборудования и набора стеклянной посуды имеет ряд существенных недостатков – низкая скорость анализа, большое количество возможных потерь в процессе анализа, громоздкое оборудование.

Уменьшить или полностью исключить данные недостатки метода позволяет применение автоматизированного оборудования фирмы VELP для определения азота/белка.

Принципиальная схема автоматического оборудования фирмы VELP полностью соответствует требованиям действующих стандартов (например, описанная в ГОСТ 23327-98 "Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка").

Сокращение времени анализа достигается автоматизацией основных процессов и использованием блочных систем для одновременной обработки серии образцов. Кроме того, использование современных технологий позволяет свести к минимуму потери в процессе анализа и обеспечить воспроизводимость результатов анализа.

1 этап. Минерализация.

Органический N + H2SO4= (NH4)2SO4 + H2O + CO2 + и др.

Для превращения органического азота в аммонийную соль используется метод мокрого озоления (минерализация) исходного продукта концентрированной серной кислотой. Для полного разложения органического азота необходима высокая температура реакции и присутствие катализатора (HgO, Se, TiO2, CuSO4). Выбор катализатора зависит от характера исследуемого образца. Для ускорения минерализации температуру кипения серной кислоты повышают добавлением неорганических солей серной кислоты (Na2SO4, K2SO4).

На 1 этапе потребуется следующее оборудование:

1.1. Минерализатор (дигестор) серии DK для одновременной минерализации нескольких проб.

Минерализатор DKL 20

Рис. из ГОСТ 23327-98


Использование специализированных приборов для озоления в концентрированной серной кислоте преследует следующие цели:

а) скорость минерализации сильно зависит от температуры реакции. В обычном классическом методе Кьельдаля поддержание температуры на уровне 400-450оС – серьезная проблема, легко решаемая при использовании специально разработанного минерализатора фирмы Velp. Время реакции с нескольких часов снижается до 20-60 минут.

б) полнота и скорость озоления сильно зависит от воспроизводимости температурных режимов. Специальные дигесторы Velp полностью решают эту проблему благодаря микропроцессорному контролю температуры и специальной конструкции нагревательных гнезд.

в) в стандартном методе Къельдаля озоление серии из нескольких образцов требует значительного пространства на рабочем столе. В небольшом корпусе специализированного дигестора Velp можно одновременно анализировать серии из 6, 8, 12 или 20 проб.

В комплект поставки минерализаторов серии DKL включены все необхомимые для минерализации компоненты: набор пробирок, штатив для установки минерализатора, автоматический подъемный механизм, система отвода газов, вакуумный водоструйный насос.

2 этап. Отгонка аммиака.

(NH4)2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2 NH4OH

Для разложения сульфата аммония добавляется избыток щелочи, и аммиак отгоняется с водяным паром. Отогнанный аммиак поглощается борной кислотой.

NH3 + H3BO3 = NH4H2BO3

На 2 этапе потребуется следующее оборудование:

2.1. Дистилляционный аппарат (UDK129, UDK 139, UDK 149 либо UDK 159). 


Автоматический дистилляционный аппарат UDK 159

Рис. из ГОСТ 23327-98


Дистилляционные аппараты Кьельдаля Velp предназначены для количественной отгонки аммиака и добавления необходимых количеств реактивов.

Схема работы аппаратов полностью соответствует установленной действующими стандартами. Усовершенствования касаются автоматизации процессов, улучшения характеристик парообразователя, герметизации всех компонентов для предотвращения потерь, сохранения рабочего пространства благодаря специальной компоновке элементов.

Автоматизация всех процессов и специальная конструкция парообразователя дают возможность сократить время дистилляции одной пробы до 3-4 минут. Функция автоматического титрования, доступная в моделях UDK 142 и UDK 159 дополнительно дает значительную экономию времени на титровании и подсчете результатов: все происходит в автоматическом режиме.

Например, автоматический дистиллятор UDK 159 после установки пробирки в рабочее положение управляет всеми процессами: разбавление образца, добавление щелочи, отгонка в течение заданного времени с заданной мощностью, добавление в титровальную ячейку борной кислоты, колориметрическое титрование, удаление остатков дистилляции, расчет результатов анализа. Управление осуществляется через сенсорный дисплей, данные всех проведенных анализов сохраняются в памяти прибора, запуск всех процессов производится одной кнопкой в соответствии с выбранной программой.

3 этап. Титрование.

2 NH4H2BO3+ H2SO4= (NH4)2SO4 + 2H3BO3

Титрование можно проводить либо стандартной стеклянной бюреткой, либо цифровым титратором. При использовании автоматического дистиллятора UDK 159 титрование происходит в автоматическом режиме.




Возврат к списку

Акции

Вакуумные насосы KNF

Снижены цены на популярные вакуумные насосы KNF

Автоклавируемые пипет-дозаторы VITLAB по специальной цене

В связи с выходом на украинский рынок предлагаем немецкие автосамплеры по очень выгодной цене! Экономия 30%.

Новости

Новые поступления лабораторного стекла

Оформлено поступление на склад новой партии лабораторной стеклянной посуды и лабораторного фарфора. Проверьте наличие нужных Вам товаров.

Новые поступления лабораторных весов VIBRA

Оформлено поступление на склад новой партии лабораторных весов VIBRA. Проверьте наличие нужных Вам товаров.

Японская компания Shinko Denshi расширяет производство лабораторных весов.

Завершено строительство нового производственного корпуса в городе Тсукуба.